ГОСТ 23250ѕ78
Материалы строительные. Метод определения удельной теплоемкости

ГОСТ23250ѕ78

УДК 691:536.631:006.354 Группа Ж19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ СТРОИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения удельной теплоемкости

Building materials. Method of

specific heat determination

Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 14 июля 1978 г.№ 130 срок введения установлен

с01.01. 1979 г.

РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по делам строи­тельства

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. Н. Бутовский, канд. техн. наук (руководитель темы); О. А. Вере­тельникова

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по делам строитель­ства

Член Коллегии В. И. Сычев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по делам строительства от 14 июля 1978 г. № 130

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на строительные мате­риалы и устанавливает метод определения их удельной тепло­емкости в диапазоне температур от плюс20 до 100°С.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Удельная теплоемкость — количество теплоты, поглощае­мое единицей массы материала при нагревании на 1°С, выражает­ся в ккал/(кг Ч°С) или Дж/(кгЧК).

1.2. Метод определения удельной теплоемкости основан на измерении количества теплоты, отданной калориметру образцом известной массы, нагретым до заданной температуры.

1.3. Удельную теплоемкость в выбранном температурном ин­тервале калориметрического опыта вычисляют из уравнения тепло­вого баланса.

1.4. Для учета теплоты, поглощаемой во время опыта самим калориметром, а также тепловых потерь в уравнение теплового баланса вводится значение водяного эквивалента калориметра.

1.5. Водяной эквивалент калориметра — это количество дистил­лированной воды в граммах, которое при изменении температуры на 1°С поглощает такое же количество теплоты, что и калори­метр.

1.6. Водяной эквивалент калориметра определяется предвари­тельно экспериментальным путем с помощью медного эталона с известным значением теплоемкости.

1.7. Определение удельной теплоемкости производят в лабораторных условиях при температуре воздуха в помещении 20 ± 2°С.

2. АППАРАТУРА

2.1. Установка для определения удельной теплоемкости, конст­руктивная схема которой приведена на черт. 1, включает:

электронагреватель для нагрева до заданной температуры капсулы с образцом или эталона. Электронагреватель представляет собой металлическую трубку длиной 250 мм, диаметром37ѕ45 мм, на которую по слою асбеста толщиной3ѕ5 мм укладывают 70 витков нихромовой проволоки диаметром 0,7 мм, затем слой асбеста толщиной 15—20 мм и дюралевую фольгу-кожух. Электронагреватель имеет две теплоизоляционные крышки: верхнюю с прорезью для нити подвеса капсулы и термопары и нижнюю с прорезью для нити подвеса капсулы. Электронагреватель должен перемещаться по вертикали по штативу магнитной мешалки и вокруг штатива;

калориметр, представляющий сосуд Дьюара емкостью 500ѕ1000 мл, помещенный в опорный водонепроницаемый цилиндрический кожух без дна с теплоизоляционной крышкой,имеющей прорезь для нити подвеса капсулы и паз для установки термометра Бекмана. В калориметр с дистиллированной водой во время опыта опускается для остывания нагретая капсула с образцом или эталон;

метастатический термометр Бекмана со шкалой 5°С с ценой делений шкалы0,01 °С для измерения температуры калориметра и холодных спаев термопары с точностью до0,01 °С;

водонепроницаемую цилиндрическую капсулу для образца испытываемого материала (см. черт. 2). Капсула представляет собой медный или латунный стакан емкостью 25ѕ27 см³ с навинчивающейся крышкой. В центре крышки припаяна гильза для термопары. Между фланцами крышки и стакана должна быть прокладка из паранита, обеспечивающая водонепроницаемость капсулы. Скобу для подвески капсулы припаивают так, чтобы подвешенная капсула находилась в горизонтальном положении;

эталон для определения водяного эквивалента калориметра. Эталон размерами50C25C5 мм изготавливают из меди по ГОСТ 859ѕ78 со сквозным отверстием диаметром2 мм для нити подвеса и гнездом диаметром 3 мм и глубиной25 мм для термопары;

проградуированную хромель-копелевую термопару из проволоки диаметром0,2ѕ0,3 мм по ГОСТ 1790ѕ77 для измерения температуры капсулы с образцом или эталона в электронагревателе;

измеритель термо-э.д.с. термопары капсулы ѕ электронный цифровой вольтметр по ГОСТ 22261ѕ76, обеспечивающий измерение температуры нагретой капсулы с образцом или эталона с точ­ностью до 0,15°С;

термос бытовой емкостью1 л для термостатирования холодных спаев термопары;

автотрансформатор или стабилизированный источник постоян­ного напряжения для питания электронагревателя переменным или постоянным током;

секундомер типа С-1—2а по ГОСТ 5072—72 для отсчета време­ни опыта с точностью до1 с.

КОНСТРУКТИВНАЯ СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОЕМКОСТИ

Период нагрева капсулы с образцом Момент сброса капсулы с образцом

1 — калориметр; 2 — электронагреватель; 3— капсула с образцом; 4 — магнитная мешалка; 5 — стержень магнит­ной мешалки; 6— штатив магнитной мешалки; 7— термометр Бекмана; 8 ѕ термопара; 9 — термос с холодными спаями термопары;10 — крышка (верхняя) электронагревателя; 11 — крышка (нижняя) электронагревателя; 12 — крышка калориметра;

13 — крышка термоса.

Черт. 1

Конструкция водонепроницаемой цилиндрической капсулы для образца

1 — навинчивающаяся крышка с гильзой для термопары;2 — цилин­дрический

стакан.

Черт. 2

2.2. В комплекте установки допускается применять и другие средства измерений, обеспечивающие соблюдение требований, ука­занных в п. 2.1.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка образца

3.1.1. Исследуемый материал высушивают до постоянной мас­сы. Температура сушки определяется видом материала и не долж­на вызывать в нем деструктивных изменений.

3.1.2. Материал измельчают до размеров частиц не более5 мм. Высушенный материал засыпают в капсулу и уплотняют трамбованием вручную в четыре слоя.

3.1.3. Массу образца с точностью до 0,001 г определяют по разности масс капсулы наполненной и пустой.

Масса образца должна быть не менее 5 г.

3.2. Подготовка электронагревателя

3.2.1. При подготовке электронагревателя определяют зависи­мость его температуры от напряжения питания в соответствии с пп. 3.2.2—3.2.5.

3.2.2. В центре электронагревателя подвешивают на нейлоно­вой нити эталон с вставленной термопарой, присоединенной к измерителю термо-э.д.с.

3.2.3. Холодные спаи термопары опускают в термос с водой комнатной температуры, измеренной с точностью до 1°С.

3.2.4. Электронагреватель, закрывают двумя крышками и включают нагрев при различных значениях напряжения в диапазоне 15—25 В с шагом 2 В. Температура электронагревателя t_в опре­деляется для каждого значения напряжения путем деления по­казаний вольтметра в мкВ на удельную термо-э.д.с. термопары, полученную при ее градуировке, и сложения частного с темпе­ратурой холодных спаев t_хол.

3.2.5. Для определения зависимости температуры электронагре­вателя от напряжения учитывают только постоянные значения температуры электронагревателя при данном напряжении. Темпе­ратура считается постоянной, если три ее замера, произведенные последовательно через5 мин, отличаются не более чем на0,15°С.

3.3. Определение водяного эквивалента кало­риметра

3.3.1. Водяной эквивалент калориметра определяют перед сда­чей установки в эксплуатацию и далее раз в месяц, а также при замене калориметра, изменении температурного интервала кало­риметрического опыта более чем на ±1°С и изменении температу­ры помещения более чем на ±3°С.

3.3.2. Водяной эквивалент калориметра определяют в соответ­ствии с пп. 4 и 5, заменяя в опыте капсулу с образцом медным эталоном.

3.4. Подготовка калориметра

3.4.1. В бытовой термос наливают 1 л дистиллированной воды температурой 20,5 ± 0,5°С.

3.4.2. Термометр Бекмана настраивают на диапазон20—25°С.

3.4.3. Калориметр со стержнем магнитной мешалки в нем взвешивают с точностью до0,1 г и наливают в него из термоса300 мл дистиллированной воды. Массу воды с точностью до 0,1 г опреде­ляют по разности масс наполненного и пустого калориметра.

3.4.4. Калориметр устанавливают на магнитную мешалку, проверяют вращение стержня мешалки и закрывают его крышкой.

3.4.5. Термометр Бекмана и холодные спаи термопары опуска­ют в термос с оставшейся в нем водой и плотно закрывают его крышкой.

3.4.6. Калориметр и термос выдерживают не менее 30 мин до начала замеров температуры.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1. Для определения удельной теплоемкости капсулу с образ­цом и вставленной термопарой, присоединенной к измерителю термоэ.д.с., подвешивают на нейлоновой нити в центре электро­нагревателя.

4.2. Электронагреватель включают на нагрев, установив напряжение, при котором поддерживается выбранная для опыта температура. Температуру электронагревателя устанавливают в зависимости от вида исследуемого материала. Она не должна вызывать деструктивных изменений в испытываемом образце. Для обеспечения необходимой точности измерений калориметр должен нагреться не менее чем на 1°С, поэтому при минимальной массе образца(5 г) температура нагрева капсулы с образцом должна быть не менее чем на 50°С выше температуры калориметра.

4.3. Капсулу с образцом нагревают до выбранной постоянной температуры.

4.4. Температуру холодных спаев термопары в термосе опре­деляют после прогрева капсулы термометром Бекмана с точ­ностью до 0,01°С.

4.5. После определения температуры термоса термометр Бек­мана высушивают марлевым тампоном и опускают в калориметр. Через 15 мин включают магнитную мешалку и начинают регист­рацию температуры калориметра с точностью до 0,01°С через каждые5 мин. Время фиксируют по секундомеру.

4.6. Горячую капсулу с образцом опускают в калориметр через 15 мин после включения магнитной мешалки, не снимая верхней крышки электронагревателя. Калориметр закрывают крышкой. Термопара остается внутри электронагревателя. Оси электронагре­вателя и калориметра совмещают только в момент сброса, остальное время электронагреватель должен быть отведен в сторону для предотвращения теплового взаимодействия электронагревателя с калориметром.

4.7. Температуру калориметра с капсулой в нем измеряют с ин­тервалом в 1 мин в течение 20 мин. При определении водяного эквивалента калориметра температуру измеряют в течение 10 мин.

4.8. После проведения измерений температуры капсулу с об­разцом высушивают марлевым тампоном и взвешивают. Если мас­са капсулы с образцом увеличилась более чем на 0,005 г, произ­веденный опыт считают недействительным.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. По результатам измерений строят график зависимости тем­пературы калориметра от времени в масштабе: 1°С соответствует 100 мм по оси ординат,1 мин соответствует 5 мм по оси абсцисс (см. черт. 3).

Экспериментальный график

Черт.3

5.2. По графику определяют:

температуру калориметра в момент погружения капсулы с об­разцом или эталона в калориметр t₀, так как отсчет температуры калориметра и погружение не совпадают по времени;

температуру теплового равновесия между капсулой с образцом или эталоном и калориметром t_р, которая находится путем экстра­поляции, чтобы исключить теплоту, полученную калориметром при вращении стержня магнитной мешалки.

5.3. Водяной эквивалент Е с точностью до 0,1 г вычисляют по формуле

где М_э — масса эталона, г;

С_э — удельная теплоемкость материала эталона, ккал/(кгЧ°С) или Дж/(кгЧК);

t_в —температура нагретого эталона, °С;

t_р— равновесная температура калориметра,°С;

С_ж — удельная теплоемкость дистиллированной воды, равная 1 ккал/(кгЧ°С) или 4187 Дж/(кгЧК);

t₀ — температура калориметра в момент погружения этало­на, °С;

М_ж— масса дистиллированной воды, г.

5.4. Удельную теплоемкость С с точностью до0,01 ккал/(кгЧ°С) или с точностью до 10 Дж/(кгЧК) вычисляют по формуле

где t_в— температура нагретой капсулы с образцом, °С;

М_к— масса капсулы, г;

С_к— удельная теплоемкость материала капсулы, ккал/(кгЧ°С) или Дж/(кгЧК);

М₀— масса образца, г.

5.6. Удельная теплоемкость образца материала в интервале температур (t_в — t_р) вычисляют как среднее арифметическое ре­зультатов трех определений, произведенных на данном образце.

5.7. Удельную теплоемкость материала в интервале температур (t_в —t_р) определяют по трем образцам.

5.8. Относительная погрешность определения удельной тепло­емкости по данной методике не превышает5 %.