ГОСТ 4389-72
Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов
Обозначение | ГОСТ 4389-72 |
Заглавие на русском языке | Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов |
Заглавие на английском языке | Drinking water. Methods for determination of sulfate content |
Дата введения в действие | 01.01.1974 |
ОКС | 13.060.20 |
Код ОКП | 910000 |
Код КГС | Н09 |
Код ОКСТУ | 9109 |
Индекс рубрикатора ГРНТИ | 610181 |
Аннотация (область применения) | Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы опрнделения содержания сульфатов |
Вид стандарта | Стандарты на методы контроля |
Обозначение заменяемого(ых) | ГОСТ 4389-48 |
Примечание | утратит силу на территории РФ в части разд. 3, 4 с 01.01.2010; пользоваться ГОСТ Р 52964-2008 |
Управление Ростехрегулирования | 420 - Управление стандартизации и сертификации продукции пищевой, легкой промышленности и сельскохозяйственного производства |
Разработчик МНД | Российская Федерация |
Дата последнего издания | 01.10.2003 |
Номер(а) изменении(й) | переиздание |
Количество страниц (оригинала) | 7 |
Статус | Действует |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ ГОСТ
Методы определения содержания сульфатов 4389-72
Drinking water.
Method for determination of sulphate content
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания сульфатов не должен быть менее 500 см3.
1.3. Пробы, предназначенные для определения содержания сульфатов, не консервируют.
2. ВЕСОВОЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)
2.1.Сущность метода
Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов мг/дм.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Баня водяная.
Электроплитка.
Печь муфельная (800 °С).
Щипцы тигельные.
Фотоэлектроколориметр.
Кювета l = 20 мм.
Эксикатор.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 50 и 100 см3 без делений, пипетки 5 и 10 см3 с делениями на 0,1 см3, цилиндры мерные 10 см3.
Колбы мерные вместимостью 250, 500 и 1000 см3.
Стаканы химические вместимостью 250, 400 и 600 см3 по ГОСТ 25336.
Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см3 по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Стекла часовые.
Фильтры беззольные «синяя лента».
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Тигли лабораторные.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Метиловый оранжевый.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия
0,9071 г Kдмсмит 0,5 мг сульфат-иона ().
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия
Основной раствор разбавляют 1 : 10 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,05 мг сульфат-иона.
2.3.3. ного раствора хлористого бария
5 г ВаСlиллированной воде и доводят объем до 100 смильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».
2.3.4. Приготовление 1,7 %-ного раствора азотнокислого серебра
8,5 г AgNOсм3 дистиллированной воды и подкисляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественная проба
В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см3 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 100-500 смсм3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента». Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 смсми указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.
Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где а - масса тигля с осадком, мг;
0,4115 - коэффициент для пересчета ВаSO4 на ;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы по п. 2.2.
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия по п. 2.3.1.
3.3.2. Приготовление гликолевого реагента
Гликолевый реагент - раствор хлористого бария в смеси гликоля (этиленгликоль) и этанола (этиловый спирт). Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5 %-ного водного раствора хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96 %-ного этанола. Значение рН раствора регулируют соляной кислотой (1 : 1) в пределах 2,5-2,8 и оставляют раствор на 1-2 сут. Раствор устойчив в течение 3 - 6 мес.
К 5 смсм: 1) и 5 смперемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром в кюветах l = 20 мм со светофильтром при длине волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без BaClкалибровочной кривой.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на осаждении ионов .
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Бюретки вместимостью 25 см3 с краном.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные бумажные «синяя лента».
Магний хлористый по ГОСТ 4209.
Магний сернокислый фиксанал по ГОСТ 4523.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
4.3.1. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого бария
6,108 г BaCl2Ч2H2O растворяют в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм3 в мерной колбе.
4.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого магния
4.3.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б
4.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка
4.3.5. Приготовление аммиачного буферного раствора
4.3.6. Приготовление 9 н. раствора водного аммиака
67,0 см3 25 %-ного раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.
4.3.7. Приготовление 0,01 н. раствора сернокислого магния
4.3.8. Приготовление хромогена черного ЕТ-00
4.3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности трилона Б
1 см3 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,4 мг .
Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где п - количество прибавленного раствора трилона. Б, см3;
К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;
м - количество раствора хлористого магния, израсходованное на титрование, см3;
K1 - поправочный коэффициент к нормальности раствора хлористого магния;
V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.
При содержании в воде сульфатов больше 250 мг/дм3 пробу воды необходимо разбавить.
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 1277-75 |
2.2 |
ГОСТ 1770-74 |
2.2, 4.2 |
ГОСТ 2874-82 |
1.1 |
ГОСТ 3118-77 |
2.2; 4.2 |
ГОСТ 3760-79 |
4.2 |
ГОСТ 3773-72 |
4.2 |
ГОСТ 4108-72 |
2.2; 4.2 |
ГОСТ 4145-74 |
2.2 |
ГОСТ 4209-77 |
4.2 |
ГОСТ 4233-77 |
4.2 |
ГОСТ 4461-77 |
2.2 |
ГОСТ 4523-77 |
4.2 |
ГОСТ 4979-49 |
1.1 |
ГОСТ 5962-67 |
2.2; 4.2 |
ГОСТ 6709-72 |
2.2 |
ГОСТ 10164-75 |
2.2 |
ГОСТ 10652-73 |
4.2 |
ГОСТ 25336-82 |
2.2; 4.2 |
ГОСТ 29227-91 |
2.2; 4.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120