Справочник по ГОСТам и стандартам
Новости Аналитика и цены Металлоторговля Доска объявлений Подписка Реклама
   ГОСТы, стандарты, нормы, правила
 

ГОСТ Р 51946-2002
Нефтепродукты и битуминозные материалы. Метод определения воды дистилляцией

ОбозначениеГОСТ Р 51946-2002
Заглавие на русском языкеНефтепродукты и битуминозные материалы. Метод определения воды дистилляцией
Заглавие на английском языкеPetroleum products and bituminous materials. Method for determination of water by distillation
Дата введения в действие01.07.2003
ОКС75.080
Код КГСБ09
Код ОКСТУ0209
Аннотация (область применения)Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли воды от 0% до 25% в нефтепродуктах, гудронах и битуминозных материалах
Ключевые слова битуминозные материалы;   дистилляция;   нефтепродукты;   определение воды дистилляцией;   растворители;   
Вид стандартаСтандарты на методы контроля
Дескрипторы (английский язык)petroleum products, bituminous materials, tar, water, test, distillation method
Аутентичный текст с прочимиASTM D 95-99
Нормативные ссылки на: ПрочиеASTM D 244; ASTM D 1796-97; ASTM D 4006-81; ASTM D 4057-95; ASTM D 4177-95; ASTM D 5854
Документ внесен организацией СНГДепартамент нефтепереработки Минэнерго РФ
Управление Ростехрегулирования000 - Управление стандартизации
Технический комитет России31 - Нефтяные топлива и смазочные материалы
Дата последнего издания01.02.2006
Номер(а) изменении(й)переиздание
Входит в сборникНефтепродукты. Методы анализа. Часть 3
Количество страниц (оригинала)9
Организация - РазработчикОАО "ВНИИНП"
СтатусДействует

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И БИТУМИНОЗНЫЕ
МАТЕРИАЛЫ

Метод определения воды дистилляцией

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

Предисловие

1РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31«Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО «ВНИИНП»)

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Минэнерго РФ

2ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 9октября 2002г. № 367-ст

3Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст АСТМ Д 95-99«Метод определения содержания воды в нефтепродуктах и битуминозных материалах перегонкой»

4ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1 Назначение метода. 1

2 Сущность метода. 2

3 Общие требования. 2

4 Растворители-носители. 2

5 Аппаратура. 3

6 Отбор проб. 4

7 Калибровка аппарата. 4

8 Проведение испытания. 5

9 Расчет. 6

10 Обработка результатов. 6

11 Точность и отклонение. 6

Приложение А. Перечень нормативных документов, применяемых в настоящем стандарте. 7

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И БИТУМИНОЗНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Метод определения воды дистилляцией

Petroleumproductsandbituminousmaterials.

Methodfordeterminationofwaterbydistillation

Дата введения 2003-07-01

1 Назначение метода

1.1Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли воды от 0% до 25% в нефтепродуктах, гудронах и битуминозных материалах (далее - нефтепродуктах).

Примечание - Если в испытуемом продукте присутствуют водорастворимые летучие вещества, то они могут быть отогнаны в составе определяемой воды.

1.2В таблице 1 приведены некоторые продукты, испытанные при разработке данного метода.

Для битумных эмульсий применяют метод [1], для сырых нефтей- метод [3].

Примечание - Для масел некоторых типов удовлетворительные результаты можно получить методом [2].

Таблица1- Растворители, применяемые для испытания различных материалов

Тип растворителя-носителя

Испытуемый нефтепродукт

Ароматические углеводороды

Битумы, битуминозные материалы, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива, каменноугольная смола, кислый гудрон

Нефтяной дистиллят

Жидкие битумы, жидкое топливо, смазочные масла, нефтяные сульфонатыи другие нефтепродукты

Легкие растворители

Пластичные смазки

 

1.3В настоящем стандарте не рассматриваются проблемы техники безопасности, связанные с использованием данного метода. Поэтому необходимо разработать правила техники безопасности и определить регулирующие ограничения. Конкретные предостережения изложены в разделе 4.

1.4Значения, установленные в единицах системы СИ,следует считать стандартными.

2 Сущность метода

2.1Сущность метода состоит в нагревании испытуемого нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем-носителем (таблица 1). Сконденсированный растворитель и воду непрерывно разделяют с помощью ловушки; вода собирается в градуированной части ловушки, а растворитель возвращается в перегонный аппарат.

3 Общие требования

3.1Содержание воды в нефтепродуктах необходимо знать при переработке, покупке, продаже и транспортировании нефтепродуктов.

3.2Количество осадка, определенное этим методом, может быть использовано для внесения поправки на объем транспортируемых нефтепродуктов.

3.3Допустимое содержание воды должно быть оговорено в контракте.

4 Растворители-носители

4.1Используют растворители, указанные в таблице 1.

4.1.1Ароматические растворители

4.1.1.1Технический ксилол.

Примечание - Осторожно. Огнеопасен. Пары вредны.

4.1.1.2Смесь технического толуола и технического ксилола в соотношении 1:4(по объему).

4.1.1.3Нафта нефтяная или каменноугольная, безводная, с выходом не более 5% дистиллятов при 125°С(257°F) и не менее 20% при 160°С(320°F), относительной плотности не ниже 0,8545при 15,56/15,56°С (60/60°F).

Примечание - Осторожно. Легко воспламеняется. Опасна при вдыхании. Пары могут вызвать пожар.

4.1.2Нефтяной дистиллят

В качестве растворителя следует использовать дистиллят, 5% которого выкипает в интервале 90 - 100°С (194 - 212°F) и 90% - при температуре ниже 210°С (410°F). Проценты могут определяться по массе или объему.

Допускается применять сольвент или растворитель Стоддарда.

Примечание - Осторожно. Огнеопасен. Пары вредны.

4.1.3Легкие растворители

4.1.3.1Уайт-спирит с интервалом кипения 100 - 120°С (212 - 248°F).

Примечание - Осторожно. Огнеопасен. Пары вредны.

4.1.3.2Изооктан, степени чистоты 95% или выше.

Примечание - Осторожно. Легко воспламеняется.Опасен при вдыхании. Пары могут вызвать пожар.

4.2Холостой опыт

Количество воды в растворителе определяют дистилляцией такого же количества растворителя, что и при испытании образца нефтепродукта, в аппарате для дистилляции, проводя испытание в соответствии с разделом 8.

5 Аппаратура

5.1Аппарат для определения воды методом дистилляции состоит из стеклянного или металлического перегонного сосуда, нагревателя, обратного холодильника и стеклянной градуированной ловушки.

Сосуд для перегонки, ловушка внутренним диаметром 15 - 16мм и холодильник могут быть соединены любым подходящим способом, обеспечивающим герметичность соединения (рисунки 1 - 3). Предпочитаемые соединения - шлифовые для стекла и кольцевые - для соединений металла со стеклом. Все соединения должны быть покрыты тонким слоем смазки, обычно используемой для этих целей.

Сосуды для перегонки и ловушки следует выбирать в зависимости от испытуемого продукта и предполагаемого содержания воды.

5.2Перегонный сосуд

Стеклянный или металлический сосуд вместимостью 500, 1000и 2000см3с коротким горлом и соответствующим соединением с холодильником и ловушкой.

1- кран; 2- ловушка; 3- конденсатор; 4- стеклянный сосуд

Рисунок 1- Аппарат со стеклянным сосудом для перегонки

1- градуировка ценой деления 0,05см3;2- керн; 3- простое соединение

Рисунок 2- Типы соединений ловушки вместимостью 1см3со стеклянным сосудом для перегонки

5.3Нагреватель

Для стеклянного сосуда могут быть использованы газовая горелка или электрический нагреватель.

Для металлического сосуда используют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры должны обеспечивать ее перемещение вверх и вдоль сосуда при испытании продуктов, склонных к затвердеванию.

5.4Стеклянная посуда, используемая в данном методе, должна соответствовать спецификации [7].

Примечание - Аппаратуру считают удовлетворительной, если при применении стандартной методики добавления воды (раздел 7) получены точные результаты.

6 Отбор проб

6.1При отборе проб получают аликвотнуючасть продукта в трубе, резервуаре или другой системе и помещают образец в лабораторный испытательный сосуд.

Для данного метода следует использовать только представительные образцы, полученные в соответствии с методами [4] (API, глава 8.1) и [5] (API, глава 8.2).

6.2Количество отбираемой пробы зависит от ожидаемого содержания воды в образце таким образом, чтобы выход воды не превышал емкости ловушки (если не используют ловушку с краном, в этом случае избыток воды можно слить в мерный цилиндр).

6.3Информация по ручному отбору проб и смешивающей эффективности различных смешивающих устройств приведена в [6] (API, часть 8.3).

7 Калибровка аппарата

7.1Точность градуировки ловушки должна соответствовать национальным или международным стандартам. Точность проверяют микробюретками или микропипетками вместимостью 5см3, позволяющими определить 0,01см3воды.

Технические характеристики стеклянных ловушек со стандартным соединением верха приведены в таблице 2.

1- ловушка; 2- конденсатор; 3- металлический сосуд для перегонки; 4-кольцевая горелка

Рисунок 3- Аппарат с металлическим сосудом для перегонки

Таблица 2- Технические характеристики стеклянных ловушек

Тип ловушки

Нижняя часть градуированной ловушки

Нижняя часть пароотводной трубки

Объем ловушки

Диапазон измерения

Наименьшее деление шкалы

Максимальная ошибка шкалы

см3

А

Коническая

Со шлифом

10

До 1,0

0,1

0,05

Св. 1,0до 10включ.

0,2

0,1

В

»

То же

25

До 1,0

0,1

0,05

С

»

Без шлифа

25

Св. 1,0до 25включ.

0,2

0,1

D

»

То же

25

1,0 - 25

0,2

0,1

Е

Круглая

Со шлифом

5

До 5,0

0,1

0,05

10

До 10,0

0,1

0,1

F

»

То же

2

До 2,0

0,05

0,025

 

7.1.1Для ловушек типов А, В, С и Dкаждое деление от 0,1до 1,0см3в конической части ловушки должно быть поверено, после чего поверяют каждое большее значение (2, 3, 4см3и выше) вплоть до общего объема ловушки.

7.1.2Для ловушек типов Е и Fповеряют каждое большее деление:

0,1; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0см3- для типа Е;

0,05; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0см3- для типа F.

7.2Полностью собранный стеклянный аппарат для определения содержания воды должен быть откалиброван в соответствии с 7.2.1 и 7.2.2.

7.2.1В перегонный сосуд аппарата помещают 400см.

После окончания испытания содержимое ловушки отбрасывают. В соответствии с разделом 8 проводят первое испытание, добавляя воду непосредственно в перегонный сосуд в количестве, указанном в таблице 3.

7.2.2Повторяют испытание по 7.2.1и добавляют воду в перегонный сосуд для второго испытания в соответствии с таблицей 3.

Таблица3- Объем извлеченной воды при 20°С

Тип ловушки

Вместимость, см3

Номер испытания

Объем воды, добавленной в перегонный сосуд, см3

Объем извлеченной воды, см3

Круглая

2

1

1,0

1,00± 0,05

2

1,9

1,9± 0,05

5

1

1,0

1,0± 0,05

2

4,5

4,5± 0,05

10

1

5,0

5,0± 0,1

2

9,0

9,0± 0,1

Коническая

10

1

1,0

1,0± 0,1

2

9,0

9,0± 0,2

25

1

12,0

12,0± 0,2

2

24,0

24,0± 0,2

 

7.3Значения, не соответствующие указанным в таблице 3, свидетельствуют о погрешности в результате утечки пара, слишком быстрого кипения, неточностей при калибровке ловушки или попадании посторонней влаги. Перед повторением испытания эти факторы следует устранить.

8 Проведение испытания

Примечание - На точность данного метода могут влиять капли воды, прилипшие к стенкам трубки холодильника и ловушки. Поэтому вся стеклянная посуда, применяемая в данном методе, должна быть химически чистой.

8.1Соответствующее количество пробы измеряют с точностью ±0,1% и помещают в перегонный сосуд.

8.2Соответствующий объем жидких нефтепродуктов обычно отмеряют мерным цилиндром. Затем тщательно смывают нефтепродукт со стенок цилиндра одной порцией растворителя 50см3 или двумя порциями по25см3.

8.3Твердый или вязкий продукт взвешивают непосредственно в перегонном сосуде и добавляют 100см3растворителя. Если испытывают образцы больших объемов с низким содержанием воды, то может потребоваться более 100см3растворителя.

8.4Для обеспечения равномерности кипения можно использовать стеклянные шарики или другие вспомогательные средства.

8.5Собирают аппарат в соответствии с рисунками 1, 2 и 3, выбирая ловушку в зависимости от ожидаемого содержания воды в образце и обеспечивая герметичность всех соединений.

Используя металлический аппарат со съемной крышкой, между корпусом аппарата и крышкой вставляют прокладку из плотной бумаги, смоченной растворителем. Верхнюю часть холодильника закрывают ватным тампоном для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри него. Обеспечивают циркуляцию холодной воды через рубашку холодильника.

8.6Нагревают перегонный сосуд, регулируя скорость кипения таким образом,чтобы конденсат дистиллята стекал из холодильника со скоростью 2-5капель в секунду.

При использовании металлического аппарата начинают нагревание при положении кольца горелки приблизительно на 76мм выше дна аппарата и постепенно понижают горелку по ходу перегонки.

Перегонку продолжают до тех пор, пока объем воды в ловушке не будет изменяться в течение 5мин. Если в трубе холодильника задерживаются капли воды, осторожно увеличивают скорость перегонки или на несколько минут перекрывают воду в холодильнике.

8.7После того, как выделение воды прекратится, охлаждают ловушку с содержимым до комнатной температуры. Стряхивают капли воды, прилипшие к стенкам ловушки, с помощью стеклянной или тефлоновой палочки или другого средства. Снимают показание объема воды в ловушке с точностью до ближайшего деления шкалы.

8.8Холостой опыт проводят в соответствии с 4.2.

9 Расчет

9.1Массовую (М)или объемную (V) долю воды, %, вычисляют по формулам:

                                                       (1)

                                                         (2)

где Vb- объем воды в ловушке, см3;

Vx- объем воды в холостом опыте, см3;

m- масса образца, г;

V1- объем образца, см3.

10 Обработка результатов

10.1Результаты испытаний представляют как содержание воды, вычисленное с точностью до 0,05%,если использовали ловушку вместимостью 2см3,или с точностью до 0,1%, если использовали ловушку вместимостью 10или 25см3для образца 100см3или 100г.

11 Точность и отклонение

11.1При использовании ловушек вместимостью 10или 25см и 11.1.2.

Точность метода с использование ловушки вместимостью 2см3не установлена.

11.1.1Сходимость

Два результата испытаний, полученные последовательно одним лаборантом на одной установке при одинаковых рабочих условиях на идентичном испытуемом материале, признаются достоверными, если расхождение между ними превышает значение, приведенное в таблице 4, лишь в одном случае из двадцати.

11.1.2Воспроизводимость

Два единичные и независимые результата испытаний, полученные разными лаборантами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале, при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значения, приведенные в таблице 4, более чем в одном случае из двадцати.

11.2Отклонение (смещение)

Отклонение метода не установлено из-за отсутствия представительных образцов.

Таблица 4- Точность метода

Показатель

Количество воды в ловушке, см3

Расхождение, см3

Сходимость

До 1,0включ.

0,1

От 1,1»25,0    »

0,1или 2% от большего значения

Воспроизводимость

До 1,0включ.

0,2

От 1,1»25,0    »

0,2или 10% от большего значения

 

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

Перечень нормативных документов, применяемых в настоящем стандарте

[1]АСТМ Д 244Метод испытаний битумных эмульсий

[2]АСТМ Д 1796-97Метод определения содержания воды и осадка в котельных топливах центрифугированием (лабораторный метод)

[3]АСТМ Д 4006-81Метод определения содержания воды в нефти с помощью перегонки

[4]АСТМ Д 4057-95Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов

[5]АСТМ Д 4177-95Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов

[6]АСТМ Д 5854Руководство по смешению и ручному отбору жидких образцов нефти и нефтепродуктов

[7]Е 123Спецификация прибора для определения воды с помощью перегонки

Справочник ГОСТов, ТУ, стандартов, норм и правил. СНиП, СанПиН, сертификация, технические условия

Выставки и конференции по рынку металлов и металлопродукции

Установите мобильное приложение Metaltorg: